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水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用方法
編輯 :

天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2017-10-25 瀏覽量: 4590

環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標(biāo)之一,本文采用三波長定量結(jié)合能譜科技OIL3000B紅外測(cè)油儀測(cè)試水中油含量,樣品測(cè)試方便,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜,影響了空氣和水的氣體交換;分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微生物分解時(shí),將消耗水中溶氧,容易使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“G B/T 16488- 1996《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測(cè)定地表水,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。

· 原理

水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物,可用四氯化碳萃取,測(cè)定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類含量。石油類和動(dòng)植物油的紅外譜圖在2930cm -1 、2960cm -1 或3030cm -1 處有吸收,可根據(jù)上述三個(gè)波數(shù)位置的吸光度值計(jì)算其含量。

    

· 實(shí)驗(yàn)條件

儀器及附件:

OIL3000B 紅外測(cè)油儀

1cm 石英具塞比色皿

 

試劑: 

1、四氯化碳(CCl 4 ):環(huán)保用  2、正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ]  分析純;3、姥鮫烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純;4、甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析純:5、無水硫酸鈉(Na 2 SO 4 )分析純;6、氯化鈉(NaCl)分析純;7、鹽酸(HCl)分析純 

· 樣品前處理

將水樣全部轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)萃取器中,用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶,洗滌液并入萃取器中,調(diào)PH≤2,加入20g氯化鈉,充分震蕩2min充分靜置,將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗,用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗,將萃取液、洗滌液一并放入容量瓶中。用四氯化碳標(biāo)至刻線、搖勻。

 · 測(cè)定結(jié)果

1、校正系數(shù)的測(cè)定:

以四氯化碳為溶劑,分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液,用四氯化碳作參比溶液,采用10mm×10mm比色皿,分別測(cè)量三種溶液在2930cm -1 、2960cm -1 和3030cm -1 處的吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030 。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿足公式:

C=X?A 2930 +Y?A 2960 +Z (A 3030 - A 2930 /F),

式中:C-萃取溶劑中化合物的含量,mg/L;

A 2930 、A 2960 、A 3030 -各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度值;

X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對(duì)應(yīng)的校正系數(shù);

F-脂肪烴對(duì)芳香烴的校正因子,即正十六烷在2930cm -1和3030cm -1 處的吸光度之比;

對(duì)于正十六烷(H)和姥鮫烷(P),由于其芳香烴含量為零,即A 3030 - A 2930 /F =0,則F=A 2930 (H)/A 3030 (H);

C(H)=X×A 2930 (H)+Y×A 2960 (H);

C(P)=X×A 2930 (P)+Y×A 2960 (P);

由此可求出X、Y、F的值。

對(duì)于甲苯(T),則有:C(T)=X?A 2930 (T)+Y?A 2960 (T)+Z[A 3030 (T)- A 2930 /F],由此式可得Z值。

經(jīng)過計(jì)算校正系數(shù)X、Y、Z、F值分別為:126.6、

242.5、1575和63。

 2、校正系數(shù)的檢驗(yàn):

按體積比5:3:1分別準(zhǔn)確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯

配成混合烴。準(zhǔn)確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶

液,測(cè)量其在A 2930 、A 2960 、A 3030 的吸光度(見圖1)并計(jì)算混

合烴的濃度、回收率(結(jié)果見表1)。

(1) 測(cè)試譜圖

紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用

(2)回收率

紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用

· 總結(jié)

使用“三波長”紅外光譜法結(jié)合能譜全自動(dòng)紅外測(cè)油儀測(cè)定水中油含量時(shí),可有效避免樣品中特性基團(tuán)的化合物相對(duì)含量的突變而引起測(cè)量誤差。根據(jù)國標(biāo)公式計(jì)算的混合烴的濃度與真實(shí)值比較,回收率滿足環(huán)境檢測(cè)要求,是測(cè)定油類物質(zhì)的理想方法。

天津能譜科技,作為專業(yè)的紅外光譜儀和紅外測(cè)油儀生產(chǎn)廠商,能譜科技始終堅(jiān)持“深刻理解用戶需求,

全力打造優(yōu)秀產(chǎn)品,幫助客戶解決根本問題”的經(jīng)營理念,努力為客戶提供準(zhǔn)確高效的專業(yè)技術(shù)服務(wù),展

望未來,能譜科技將一如既往地協(xié)助客戶不斷提高行業(yè)應(yīng)用體系,促進(jìn)組織的健康發(fā)展。


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