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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2017-12-11 瀏覽量: 6627 -
硫化膠溶解制膜的方法測(cè)定其橡膠成分
試劑和材料
丙酮
鄰二氯苯
甲苯
各種橡膠所用溶劑,見下表
注:1.含瀝青類的硫化膠式樣必須使用混合溶劑
2.硫酸鋁鉀凝聚的生膠除外
儀器
紅外光譜儀
索氏抽提器(見圖一)
原理:利用水柱壓力差,使水上升后再流到低處,由于管口水面承受不同的大氣壓力,水會(huì)由壓力大的一邊流向壓力低的一邊,直到兩邊的大氣壓力相等。
用丙酮抽提濾紙3小時(shí),使溶于溶劑的雜質(zhì)除掉以備用濾紙。
稱取剪成截面積約為1mm2的條形試樣約2g(精確至0.001g),將稱好的試樣用丙酮抽提過的濾紙包好,置于索氏抽提器內(nèi),加入約虹吸杯體積1.5倍丙酮溶劑與恒重的接受瓶?jī)?nèi),在加熱器上回流抽提16±0.5h。
硫化膠溶解
取1g制備號(hào)的膠樣和50ml 1,2-二氯苯放入燒瓶中油溶加熱至120℃左右直至膠樣溶解或部分溶解。溶解所需時(shí)間,隨膠種而異,天然膠2h - - 4h , 氯丁膠需12h以上, 而有些橡膠則根本不溶解。12 h后停止加熱,若膠樣仍沒有完全溶解,已溶解的橡膠通常情況下也
足以作出優(yōu)質(zhì)紅外光譜圖。溶解液冷卻至室溫后,移人裝有50ml甲苯的燒杯中。
取溶解的膠樣液體濃縮液做紅外光譜,如下圖所示,
與標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比,發(fā)現(xiàn)硫化膠溶解的方法效果不好,原因可能是對(duì)于橡膠這種高度交聯(lián)的高聚物,只溶脹不溶融的。
(沒試驗(yàn))改進(jìn)方法:先高溫,是膠樣先裂解成低分子的高聚物,然后在用溶劑溶解。
裂解法 紅外光譜測(cè)橡膠的成分
試樣制備
有機(jī)助劑的提取 取剪碎的膠樣約1g,用濾紙包好,用丙酮作為溶劑在索氏抽提器中抽提4-6個(gè)小時(shí),膠料烘干備用,抽提液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約2ml備用
取0.1-0.2g抽提好的試樣(能覆蓋住試管底部),放在小玻璃試管底部,橫放試管,并將裝有試樣的試管底部置于火焰的高溫區(qū)(酒精燈的外焰)以使試樣迅速的熱解,盡可能減少炭化,當(dāng)有熱解物出現(xiàn)后,逐漸傾斜試管以使熱解物流出,在試管口處用玻璃棒蘸取一滴均勻涂到已壓好的KBr鹽片上。
紅外光譜的測(cè)試
1、首先將要用來壓片的KBr,在干凈的烘箱中100℃下敞開蓋烘4個(gè)小時(shí)(用濾紙蓋上防止雜質(zhì)進(jìn)入)
2、壓片先研磨3-4min,取少量研磨好的KBr放在模具上壓片壓力約為11Kpa
3、均勻涂樣
4、紅外測(cè)試
5、打開儀器-作空白-開始測(cè)試
Collect-sample-輸入樣品名-Anylyze-Find Peak-File-save橡膠是應(yīng)用及其廣泛的高分子材料, 在日常工作中,對(duì)于一些橡膠,我們用常規(guī)的化學(xué)分析方法是很難區(qū)別的。例如,用化學(xué)方法區(qū)別氯丁橡膠與氯磺化聚乙烯橡膠、聚氯乙烯;聚醚型聚氨酯橡膠與聚酯型聚氨酯橡膠;丁腈橡膠與氫化丁腈橡膠等。紅外光譜法是橡膠鑒定的有效手段。
在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,天津市能譜科技有限公司研發(fā)的iCAN 9傅立葉紅外光譜儀配套專用熱壓成膜附件和ATR等附件可以快速分析鑒定橡膠。
一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法,通過對(duì)橡膠熱壓成膜或者橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來鑒定。
另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對(duì)橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法。衰減全反射法比傳統(tǒng)測(cè)試方法要方便,制樣快。無(wú)需樣品前處理,紅外衰減全反射法(ATR-FT-IR)是一種無(wú)損的分析方法,這種方法對(duì)樣品的大小和形狀沒有特殊要求,操作簡(jiǎn)便、易于被質(zhì)檢部門的工作者掌握。