如何保證您的紅外光譜儀正常工作？秘訣原來(lái)是這樣！咱們首先要了解紅外光譜儀的工作原理！傅立葉變換紅外（FT-IR）光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計(jì)的，因此是一種干涉型光譜儀，它主要由光源（硅碳棒，高壓汞燈），干涉儀，檢測(cè)器，計(jì)算機(jī)和記錄系統(tǒng)組成，大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜（Michelson）干涉儀，因此實(shí)驗(yàn)測(cè)量的原始光譜圖是光源的干涉圖，然后通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算，從而得到以波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖，因此，譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜，儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。

傅里葉變換紅外光譜是將邁克爾遜干涉儀動(dòng)鏡掃描時(shí)采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行傅立葉變換得到的。動(dòng)鏡在移動(dòng)過(guò)程中，在一定的長(zhǎng)度范圍內(nèi)，在大小有限，距離相等的位置采集數(shù)據(jù)，由這些數(shù)據(jù)點(diǎn)組成干涉圖，然后對(duì)它進(jìn)行傅立葉變換，得到一定范圍內(nèi)的紅外光譜圖。每一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)由兩個(gè)數(shù)組成，對(duì)應(yīng)于X軸和Y軸。對(duì)應(yīng)同一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，X值和Y值決定于光譜圖的表示方式。因此，在采集數(shù)據(jù)之前，需要設(shè)定光譜的橫縱坐標(biāo)單位。

紅外光譜圖的橫坐標(biāo)單位有兩種表示法：波數(shù)和波長(zhǎng)。通常以波數(shù)為單位。而對(duì)于縱坐標(biāo)，對(duì)于采用透射法測(cè)定樣品的透射光譜，光譜圖的縱坐標(biāo)只有兩種表示方法，即透射率T和吸光度A。透射率T是由紅外光透過(guò)樣品的光強(qiáng)I和紅外光透過(guò)背景（通常是空光路）的光強(qiáng)I0的比值，通常采用百分?jǐn)?shù)（％）表示。吸光度A是透射率T倒數(shù)的對(duì)數(shù)。

透射率光譜圖雖然能直觀地看出樣品對(duì)紅外光的吸收情況，但是透射率光譜的透射率與樣品的質(zhì)量不成正比關(guān)系，即透射率光譜不能用于紅外光譜的定量分析。而吸光度光譜的吸光度值A(chǔ)在一定范圍內(nèi)與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關(guān)系，所以大都以吸光度表示紅外光譜圖。

二、光學(xué)系統(tǒng)及工作原理

傅立葉變換紅外光譜儀www.okcis.cn/hyk-k230203.html的典型光路系統(tǒng)，來(lái)自紅外光源的輻射，經(jīng)過(guò)凹面反射鏡使成平行光后進(jìn)入邁克爾遜干涉儀，離開(kāi)干涉儀的脈動(dòng)光束投射到一擺動(dòng)的反射鏡B，使光束交替通過(guò)樣品池或參比池，再經(jīng)擺動(dòng)反射鏡C（與B同步），使光束聚焦到檢測(cè)器上。

傅立葉變換紅外光譜儀無(wú)色散元件，沒(méi)有夾縫，故來(lái)自光源的光有足夠的能量經(jīng)過(guò)干涉后照射到樣品上然后到達(dá)檢測(cè)器，傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)量部分的主要核心部件是干涉儀，干涉儀是由固定不動(dòng)的反射鏡M1（定鏡），可移動(dòng)的反射鏡M2（動(dòng)鏡）及分光束器B組成，M1和M2是互相垂直的平面反射鏡。B以45°角置于M1和M2之間，B能將來(lái)自光源的光束分成相等的兩部分，一半光束經(jīng)B后被反射，另一半光束則透射通過(guò)B。在邁克爾遜干涉儀中，當(dāng)來(lái)自光源的入射光經(jīng)光分束器分成兩束光，經(jīng)過(guò)兩反射鏡反射后又匯聚在一起，再投射到檢測(cè)器上，由于動(dòng)鏡的移動(dòng)，使兩束光產(chǎn)生了光程差，當(dāng)光程差為半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍時(shí)，發(fā)生相長(zhǎng)干涉，產(chǎn)生明線；為半波長(zhǎng)的奇數(shù)倍時(shí)，發(fā)生相消干涉，產(chǎn)生暗線，若光程差既不是半波長(zhǎng)的偶數(shù)倍，也不是奇數(shù)倍時(shí)，則相干光強(qiáng)度介于前兩種情況之間，當(dāng)動(dòng)鏡聯(lián)系移動(dòng)，在檢測(cè)器上記錄的信號(hào)余弦變化，每移動(dòng)四分之一波長(zhǎng)的距離，信號(hào)則從明到暗周期性的改變一次。

紅外光譜儀使用注意事項(xiàng)

1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置  。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，每天開(kāi)除濕機(jī)。

4、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

5、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

6、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。

9、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。