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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2017-08-12 瀏覽量: 4097 -
近紅外光譜儀由光源、單色器、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)信息處理系統(tǒng)組成的測(cè)試儀器?,F(xiàn)階段的近紅外光譜儀由單一的紅外光譜儀實(shí)現(xiàn)了多技術(shù)聯(lián)用.
最常用的紅外光譜儀分類
高分子材料測(cè)試中最常用的近紅外光譜儀分為兩種:1)、雙光束紅外分光光度計(jì);2)、傅里葉變換分光光度計(jì)FT-IR)。
區(qū)別點(diǎn):分光元件的不同,雙光束紅外分光光度計(jì)采用光柵為單色器,屬單通道測(cè)量;傅里葉變換紅外分光光度計(jì)采用干涉儀為單色器以及計(jì)算機(jī)在傅里葉變換紅外分光光度計(jì)中的應(yīng)用。
傅里葉變換紅外光譜儀特點(diǎn):
(1)、測(cè)量時(shí)間短,使用全波長(zhǎng)范圍的光同時(shí)通過(guò)樣品,縮短測(cè)試所需時(shí)間;
(2)、分辨能力高,普通紅外分辨率為0.2 cm-1,F(xiàn)T-IR可達(dá)0.1 ∽ 0.005 cm-1;
(3)、波數(shù)精度準(zhǔn),使用激光器測(cè)量波數(shù),波數(shù)精度到達(dá)0.01 cm-1;
(4)、光譜范圍廣,一般測(cè)量范圍4000 ∽ 200 cm-1, FT-IR10000 ∽ 10 cm-1。
(5)、重復(fù)性好,雜散光小,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),可以與GC、HPLC等儀器聯(lián)用。
紅外光譜儀發(fā)展歷史
按照采用的分光元件不同,如:濾光片、棱鏡、光柵等,近紅外光譜可以做如下的區(qū)分:
1)、最初階段:濾光片型近紅外光譜儀器
以濾光片為單色器件的近紅外光譜儀,作用機(jī)理為光源發(fā)出的光通過(guò)濾光片后得到一寬帶的單色光,與樣品作用形成檢測(cè)信號(hào)。按照濾光片是否固定,可分為固定式濾光片和可調(diào)式濾光片。其中,固定濾光片型的儀器是近紅外光譜儀最早的設(shè)計(jì)形式。
缺點(diǎn):譜帶較寬,波長(zhǎng)分辨率差,得不到連續(xù)光譜,不能對(duì)譜圖進(jìn)行預(yù)處理,信息量少,可作為低檔專用儀器。但是,儀器體積小、便于攜帶、成本低、適宜大面積推廣。
2)、發(fā)展階段:色散型近紅外光譜儀器:第一代棱鏡型近紅外光譜儀器,第二代光柵型近紅外光譜儀。
以棱鏡或光柵為分光元件的近紅外光譜儀:為獲得較高分辨率,采用全息光柵作為分光元件,通過(guò)光柵的轉(zhuǎn)動(dòng),使單色光按照波長(zhǎng)的高低依次通過(guò)樣品,進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)。色散型紅外光譜儀器較濾光片型紅外光譜儀器有進(jìn)步。
缺點(diǎn):波長(zhǎng)精度、重現(xiàn)性差,圖譜易受雜散光干擾,掃描速度慢,不易與其他儀器如:GC、HPLC擴(kuò)展使用,抗震性差。但是,掃描型近紅外光譜儀可對(duì)樣品進(jìn)行全譜掃描,掃描的重復(fù)性和分辨率叫濾光片型儀器有很大程度的提高。
第一代棱鏡型近紅外光譜儀器基本淘汰,第二代光柵型近紅外光譜儀工藝成熟、已經(jīng)國(guó)產(chǎn)化,且價(jià)格較低,一些實(shí)用要求不高的領(lǐng)域仍然有使用市場(chǎng)。
3)、成熟階段:基于光干涉原理設(shè)計(jì)的傅里葉變換紅外光譜儀,特別是與其他測(cè)試儀器的聯(lián)用,是新興發(fā)展的重要方向。
濾光片型近紅外光譜儀器是最初階段、色散型近紅外光譜儀器是紅外光譜發(fā)展階段,傅里葉變換紅外分光光度計(jì)(FT-IR)才是現(xiàn)階段紅外光譜的成熟產(chǎn)品。 現(xiàn)階段,高分子材料分析中,使用頻率最多,范圍最廣的紅外光譜儀為傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)。
紅外分光譜儀選型標(biāo)準(zhǔn)
儀器的選型是搞材料分析的重要工作,參考正確的儀器性能指標(biāo),是篩選合適近紅外光譜儀的重要手段。紅外光譜儀選型標(biāo)準(zhǔn)如下:
(1)、儀器波長(zhǎng)范圍、準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性以及光譜的分辨率
近紅外光譜儀中波長(zhǎng)范圍、準(zhǔn)確性分成兩段:短波近紅外光譜區(qū)域是700~1100 nm,準(zhǔn)確性要求高于0.5 nm;長(zhǎng)波近紅外光譜區(qū)域是1100~2500 nm,準(zhǔn)確性要求高于1.5 nm。一般儀器波長(zhǎng)的重現(xiàn)性應(yīng)好于0.1nm,短波近紅外范圍要求好于0.5nm,長(zhǎng)波近紅外范圍好于1.5nm。光譜的分辨率,一般要求儀器的分辨率好于1nm。
(2)、吸光度的噪音、范圍、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性
吸光度噪音代表光譜的穩(wěn)定性,噪音越小,穩(wěn)定性越好;吸光度范圍代表光譜動(dòng)態(tài)范圍,吸光度范圍越大,可測(cè)試樣品線性范圍越大;吸光度的準(zhǔn)確性越高,測(cè)量樣品準(zhǔn)確性越高;吸光度的重現(xiàn)性體現(xiàn)為同一樣品測(cè)試之間結(jié)果的偏差,一般吸光度重現(xiàn)性應(yīng)在0.001~0.0004A之間。
(3)、儀器的掃描速度、數(shù)據(jù)的采用間隔、基線穩(wěn)定性以及雜散光
基線穩(wěn)定性越好,越容易獲得穩(wěn)定的光譜;采樣間隔是指連續(xù)記錄的兩個(gè)光譜信號(hào)間的波長(zhǎng)差,采樣間隔設(shè)計(jì)最好是小于儀器分辨率;一般傅立葉變換儀器的掃描速度在1次/s左右;雜散光定義為除要求的分析光外其它到達(dá)樣品和檢測(cè)器的光量總和,一般要求雜散光小于透過(guò)率的0.1%。
(4)、軟件擴(kuò)展功能
軟件功能既指自身的軟件功能,又指軟件的擴(kuò)展功能,以滿足實(shí)際工作需要為考量指標(biāo)。