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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2020-05-18 瀏覽量: 173 -
IR在食品工業(yè)中已經(jīng)應(yīng)用了幾十年,早期幾乎只用于定性研究,直到20世紀(jì)50年代,才開始應(yīng)用于食用油脂反式異構(gòu)體的測(cè)定。隨后,由于氣相色譜(GC)和核磁共振(NMR)等新技術(shù)的出現(xiàn),人們對(duì)紅外光譜學(xué)的興趣逐漸減弱。20世紀(jì)70年代,隨著硬件、軟件和附件技術(shù)的發(fā)展,傅里葉變換紅外光譜技術(shù)(FTIR)的問(wèn)世重新激發(fā)了研究者的興趣,其工作原理示。
干涉儀主要由兩個(gè)互成90°定鏡和動(dòng)鏡及一個(gè)分束器組成。光源發(fā)出的紅外光到達(dá)分束器時(shí)被分為反射光與透射光兩束光,隨著動(dòng)鏡的移動(dòng)變換光程差,兩束光會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象,對(duì)于一個(gè)純單色光,在動(dòng)鏡移動(dòng)過(guò)程中,將得到強(qiáng)度不斷變化的余弦波,即干涉圖。
所得的干涉圖,由電子計(jì)算機(jī)采集,并經(jīng)過(guò)快速傅立葉變換,可得吸收強(qiáng)度或透光度隨頻率或波數(shù)變化的紅外光譜圖。相比于以棱鏡、光柵為色散元件的舊儀器,iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀有具有降低譜峰寬度,提高譜圖分辨率的特點(diǎn),從而大大增加了儀器靈敏度和結(jié)果的準(zhǔn)確性。
食用油中富含碳、氫、氧元素,在iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀中有較好響應(yīng),結(jié)合聚類分析法(CA)、主成分分析法(PCA)、線性判別分析(LDA)、典型變量分析(CVA)等多種化學(xué)計(jì)量法,可對(duì)食用油各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行定性定量分析,具體如下。
1. 過(guò)氧化值
氫過(guò)氧化物(ROOH)可與過(guò)量的三苯膦(TPP)快速反應(yīng),生成三苯基氧化膦(TPPO),據(jù)此可用iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀間接測(cè)定過(guò)氧化值。此法可以減少Van de Voort等根據(jù)-OH在3444 cm-1處的特征峰對(duì)ROOH進(jìn)行定量時(shí)基質(zhì)效應(yīng)的影響;同時(shí)也可避免常規(guī)碘量法精度低、有機(jī)試劑消耗大且有一定安全隱患的弊端。
2.酸價(jià)
酸價(jià)可用于表示食用油中所含游離脂肪酸(FFA)的量,是衡量油脂酸敗程度的主要指標(biāo)。基于羧酸基的-C=O在1711 cm-1處有特征吸收峰,通過(guò)FTIR與化學(xué)計(jì)量學(xué)方法聯(lián)合建??蓽y(cè)定酸價(jià),但其結(jié)果易受甘油三酯中-C=O基的影響。為此,用iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定不含F(xiàn)FA的油樣,建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一級(jí)倍頻強(qiáng)度與在1711 cm-1處干擾信號(hào)強(qiáng)度的線性關(guān)系模型,通過(guò)校正即可消除該效應(yīng)的干擾。
3.丙二醛
利用FTIR結(jié)合偏最小二乘法(PLS)和主成分分析法(PCA)法可對(duì)硫代巴比妥酸反應(yīng)產(chǎn)物(TBARS)含量進(jìn)行測(cè)定,從而間接地反應(yīng)出代表油脂次級(jí)氧化的產(chǎn)物丙二醛(MAD)的含量,以衡量食用油的氧化穩(wěn)定性。
4.碘值
碘值反映油脂的不飽和程度,順式 =CH 伸縮鍵、順式 C=C 伸縮鍵和反式 HC=CH 彎曲鍵分別在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1處有強(qiáng)吸收峰,結(jié)合PLS法建模,并利用向后區(qū)間偏最小二乘法(BiPLS)優(yōu)化模型,可快速測(cè)定碘值。
5.水分
基于O-H鍵在近紅外光譜區(qū)有兩個(gè)特征譜帶,用干燥乙腈萃取食用油中水分后通過(guò)FTIR結(jié)合PLS法可快速間接測(cè)定食用油中水分含量,將測(cè)定結(jié)果與卡爾費(fèi)休法對(duì)比,發(fā)現(xiàn)兩者一致性良好。且水分越低,F(xiàn)TIR的優(yōu)勢(shì)越明顯。
6.食用油真?zhèn)舞b定
上世紀(jì)90年代起,國(guó)外開始用FTIR對(duì)橄欖油等摻假問(wèn)題進(jìn)行研究。純凈的特級(jí)初榨橄欖油的紅外譜圖中波數(shù)5280 cm-1和5180 cm-1附近有兩個(gè)特征性次級(jí)譜帶,它們分別與油中揮發(fā)性成分和非揮發(fā)性成分有關(guān)。
圖4 FTIR測(cè)定一種特級(jí)初榨橄欖油而形成的吸收光譜圖
當(dāng)向特級(jí)初榨橄欖油中加入全精煉橄欖油、棕櫚油或其他植物油時(shí),5280 cm-1波數(shù)附近的吸收峰強(qiáng)度降低。基于這兩個(gè)波段的信息結(jié)合PLS法可建立特級(jí)初榨橄欖油摻假鑒別方法。
食用油檢測(cè)是一項(xiàng)較為復(fù)雜的工作,iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀在食用油品質(zhì)指標(biāo)、種類和摻假鑒定方面的優(yōu)勢(shì)顯而易見,但要獲得大面積應(yīng)用,還需從以下三方面進(jìn)一步完善:一是在不影響檢測(cè)精度的情況下,不斷改進(jìn)光譜的采集方法,優(yōu)化圖譜信息,以更方便進(jìn)行食用油成分分析;二是開發(fā)低成本、小型化、智能化、便攜式的檢測(cè)儀器,通過(guò)多技術(shù)聯(lián)用手段對(duì)食用油復(fù)雜體系進(jìn)行更全面的檢測(cè);三是在食用油摻假模型構(gòu)建上進(jìn)一步擴(kuò)大樣品范圍,增加模型通用性。
目前能譜科技生產(chǎn)的主要產(chǎn)品集中在紅外光譜儀和紅外測(cè)油儀兩大類。在紅外光譜上,公司的目標(biāo)是打造更為簡(jiǎn)單智能的儀器,而紅外測(cè)油則是以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、更快更精準(zhǔn)為主要方向。未來(lái),能譜科技將集中自己的優(yōu)勢(shì)技術(shù),全身心的打造這兩類產(chǎn)品,爭(zhēng)取將其塑造成為一種精品,為各行各業(yè)帶來(lái)新的解決方案。