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當(dāng)前位置:紅外光譜儀 > 粉塵中游離二氧化硅分析儀 > FC-5000D便攜式粉塵中游離二氧化硅分析儀

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未標(biāo)題-1.jpg
  • 產(chǎn)品名稱: FC-5000D便攜式粉塵中游離二氧化硅分析儀

  • 型號: FC-5000D

  • 應(yīng)用: 電力和煤炭行業(yè)

產(chǎn)品摘要:

粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量,為滿足不同客戶的需求,也推出了FC-5000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀,具有精度高,速度更快,軟件功能更強(qiáng)大等優(yōu)勢。

產(chǎn)品描述

    粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細(xì)介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測的目的,專門研制FC-4000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量,為滿足不同客戶的需求,也推出了FC-5000D 便攜式粉塵中游離二氧化硅分析儀具有精度高,速度更快,軟件功能更強(qiáng)大等優(yōu)勢。

FC-5000D便攜式粉塵中游離二氧化硅分析儀主要特點(diǎn)


光譜分析系統(tǒng);
出廠標(biāo)定光譜庫;
誤差范圍:標(biāo)定量程的±2%u;
能夠進(jìn)行未知?dú)怏w的自動查找和判定;
多種分析量程進(jìn)行選擇,適用于不同的應(yīng)用;
能將測試數(shù)據(jù)輸出為文本格式利用EXCEL 進(jìn)行報(bào)表分析;
中文軟件說明書,中文軟件界面;
能不斷升級參考光譜庫;
可進(jìn)行連續(xù)現(xiàn)場記錄存儲,自動存儲測量光譜圖;
可回放歷史數(shù)據(jù);
數(shù)據(jù)通訊接口:以太網(wǎng)連接,可以加裝無線傳輸;
樣氣室;
多次反射光程氣體池大于2.5 米;
樣品室涂有抗腐蝕的鍍層;
體積:小于0.1L,體積??;

 

 

附國標(biāo)檢測方法:

               GBZ

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GBZ/T 192.4—2007

 

  

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分:游離二氧化硅含量

 

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

  

 

 

2007年06月18日發(fā)布                  2007年12月30日實(shí)施

中華人民共和國衛(wèi)生部  發(fā) 布 

 

前     言

 

GBZ/T 192根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點(diǎn),分為以下五部分:

——第1部分:總粉塵濃度

——第2部分:呼吸性粉塵濃度

——第3部分:粉塵分散度

——第4部分:游離二氧化硅含量

——第5部分:石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》,GB16245-1996《作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎(chǔ)修訂而成的。

本部分由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。

本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。

本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預(yù)防控制中心、福建省疾病預(yù)防控制中心、遼寧省疾病預(yù)防控制中心、武漢分析儀器廠。

本部分主要起草人:楊磊、陳衛(wèi)紅、劉占元、陳鏡瓊、李濟(jì)超、易桂林、楊靜波、梅勇、彭開良、劉家發(fā)、葉丙杰。

 

 

 GBZ/T 192.4—2007

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分:游離二氧化硅含量

 

1 范圍

本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。

本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GBZ 159  工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范

GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定  第1部分:總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定  第2部分:呼吸性粉塵濃度

3 術(shù)語和定義

本部分采用下列術(shù)語:

游離二氧化硅(Free silica)

指結(jié)晶型的二氧化硅,即石英。

4 焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計(jì)算其在粉塵中的百分含量。

4.2 儀器

4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2。

4.2.2 恒溫干燥箱。

4.2.3 干燥器,內(nèi)盛變色硅膠。

4.2.4 分析天平,感量為0.1mg。

4.2.5 錐形瓶,50ml。

4.2.6 可調(diào)電爐。

4.2.7 高溫電爐。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝,25ml,帶蓋。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

4.2.10 量筒,25ml。

4.2.11 燒杯,200ml ~400ml。

4.2.12 瑪瑙研缽。

4.2.13 慢速定量濾紙。

4.2.14 玻璃漏斗及其架子。

4.2.15 溫度計(jì),0℃~360℃。

4.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純。

4.3.1 焦磷酸,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。

4.3.2 氫氟酸,40%。

4.3.3 酸銨。

4.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L。

4.4 樣品的采集

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來源。

4.5 測定步驟

4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

4.5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克酸銨,攪拌,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上,迅速加熱到245℃~250℃,同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機(jī)物完全灰化。取出冷卻后,將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶酸銨于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克酸銨加熱處理。

4.5.4取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并移入漏斗中,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙?jiān)囼?yàn))。如用鉑坩堝時(shí),要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。

4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi),在800℃~900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄。

4.5.6 計(jì)算  按式(1)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:

...(1)

式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%;

m1——坩堝質(zhì)量,g;

m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,g;

G——粉塵樣品質(zhì)量,g。

4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí),如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下:

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2),然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒,稱至恒量(m3)。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量按式(2)計(jì)算:

  ...(2)

式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%;

m2——?dú)浞崽幚砬佰釄寮映猎ㄓ坞x二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;

m3——?dú)浞崽幚砗筵釄寮映猎ń沽姿犭y溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;

G——粉塵樣品質(zhì)量,g。

4.6 注意事項(xiàng)

4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物。

4.6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢?,避免形成膠狀物。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí),遇酸產(chǎn)生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。

4.6.4 用氫氟酸處理時(shí),必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí),過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng),否則會損壞鉑坩堝。

磷酸根檢驗(yàn)方法如下:

原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí),用抗壞血酸還原成藍(lán)色。

試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存),③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時(shí)配制)。

檢驗(yàn)方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍,取濾過液1ml,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻,放置20min,若有磷酸根離子,溶液呈藍(lán)色。

 

紅外分光光度

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進(jìn)行定量測定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平,感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計(jì)。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀,優(yōu)級純或光譜純,過200目篩后,用濕式法研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。

5.3.2 無水乙醇,分析純。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對折3次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時(shí),取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。

5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。

5.5.4 計(jì)算  按式(3)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:


(3)

式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;

G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。

5.6 注意事項(xiàng)

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進(jìn)行分析測定。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600℃時(shí),可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時(shí),可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.6.5 為降低測量的隨機(jī)誤差,實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃,相對濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。

 

6  X線衍射法

6.1 原理

當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí),將產(chǎn)生X線衍射;在一定的條件下,衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測量衍射線強(qiáng)度,對粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測定。

6.2 儀器

6.2.1 測塵濾膜。

6.2.2 粉塵采樣器。

6.2.3 濾膜切取器。

6.2.4 樣品板。

6.2.5 分析天平,感量為0.01mg。

6.2.6 鑷子、直尺、秒表、圓規(guī)等。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)。

6.2.8 X線衍射儀。

6.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水。

6.3.1 鹽酸溶液,6mol/L。

6.3.2 氫氧化鈉溶液,100g/L。

6.4 樣品的采集

根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

6.5 測定步驟

6.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個(gè)。

6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后,首先用鹽酸溶液浸泡2h,除去鐵等雜質(zhì),再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨,磨至粒度小于10μm后,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表面的非晶形物質(zhì),用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7),干燥備用?;蛴梅媳緱l要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備。

6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵,用與工作環(huán)境采樣相同的方法,將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn),采塵后的濾膜稱量后記下增量值,然后從每張濾膜上取5個(gè)標(biāo)樣,標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺尺寸一致。在測定α-石英粉塵標(biāo)樣前,首先測定標(biāo)準(zhǔn)硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度(CPS)。然后分別測定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度(CPS)。計(jì)算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強(qiáng)度(CPS)均值對石英質(zhì)量(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.5.3 樣品測定

6.5.3.1 定性分析  在進(jìn)行物相定量分析之前,首先對采集的樣品進(jìn)行定性分析,以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件:

 


靶:CuKα;

   

掃描速度:2°/min;

   



管電壓:30kV;

   

記錄紙速度:2cm/min;

   



管電流:40mA;

   

發(fā)散狹縫:1°;

   



量程:4000CPS;

   

接收狹縫:0.3mm;

   



時(shí)間常數(shù):1s;

   

角度測量范圍:10°≤2θ≤60°

   


 

物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較,當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相一致時(shí),表明粉塵中有石英存在。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件完全一致。

6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度,再測定標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度;測定結(jié)果按式(4)計(jì)算:

        ...(4)

式中:IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)度,CPS;

Ii——采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度,CPS;

Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度,CPS;

I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度時(shí),測得的標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)衍射強(qiáng)度,CPS。

如儀器配件沒有配標(biāo)準(zhǔn)硅,可使用標(biāo)準(zhǔn)石英(101)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度(CPS)表示I值。

由計(jì)算得到的IB值(CPS),從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量(m)。

6.5.4  計(jì)算  粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量
按式(5)計(jì)算:

 

(5)

式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量,%;

m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量,mg;

G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。將M2-M1改為G,與紅外法一致!

6.6 注意事項(xiàng)

6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大;一般X線衍射儀中,當(dāng)濾膜采塵量在0.5mg時(shí),α-石英含量的檢出限可達(dá)1%。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強(qiáng)度,粒徑在10μm以上時(shí),衍射強(qiáng)度減弱;因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測粉塵的粒徑相一致。

6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同,石英的X線衍射強(qiáng)度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜。

6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)度的物質(zhì)存在時(shí),應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行校正。


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