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天津市能譜科技有限公司
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紅外測油儀的技能知識(shí)考察試題(省站推薦)
一、填空題(共20題,每題4分,總分80分)
1、 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 637-2018 是對(duì)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488—1996 “水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測定—紅外光度法”的修訂。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測定 紅外光度法》(GB/T 16488-1996)廢止。
2、 本測油標(biāo)準(zhǔn)是環(huán)境保護(hù)部 在 2012 年 2 月 29 日批準(zhǔn),自 2012 年 6 月 1 日 起實(shí)施。
3、 國標(biāo)規(guī)定當(dāng)樣品體積為 1000 ml,萃取液體積為 25 ml,使用 4cm 比色皿時(shí),方法的檢出限為 0.01mg/L ,測定下限(此方法能夠準(zhǔn)確測定的最低質(zhì)量)為 0.04mg/L ;當(dāng)樣品體積為 500 ml,萃取液體積為 50 ml,使用 4cm 比色皿時(shí),檢 出限為 0.04mg/L,測定下限為 0.16mg/L 。理論上儀器的檢出限要等于或小于0.4 mg/L 。
4、在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確定量測定被測物質(zhì)的最低濃度或含量,稱為該方法的測定下限。
5、有的實(shí)驗(yàn)員將儀器檢出限和方法檢出限混為一談,這是不對(duì)的。儀器檢出限 是測量萃取劑中的最低含油量;方法檢出限 是測量水體中的最低含油量。兩者存在著萃取比 換算關(guān)系。
6、LOD檢出限(檢測限),可分為儀器檢出限 和方法檢出限 。 儀器檢出限,又可分成理論檢出限和實(shí)測檢出限。
7、檢出限的計(jì)算公式為DL﹦3SD 即空白樣品測量11次3倍的STDEV標(biāo)準(zhǔn)偏差。
8、此為標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算公式。標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算步驟是:步驟一、(每個(gè)樣本數(shù)據(jù) 減去樣本全部數(shù)據(jù)的平均值)。步驟二、把步驟一所得的各個(gè)數(shù)值的平方相加。步驟三、把步驟二的結(jié)果除以 (n - 1)(“n”指樣本數(shù)目)。步驟四、從步驟三所得的數(shù)值之平方根就是抽樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
9、 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為重復(fù)性或平行性,其計(jì)算公式是標(biāo)準(zhǔn)偏差和算術(shù)平均值(X)=AVERAGE的比值。
10、方法的理論檢出限 = 儀器的檢出限 / 萃取比。
11、總油 total oil 指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且在波數(shù)為 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì),主要包括石油類和動(dòng)植物油類。
12、石油類 petroleum 指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且不被 硅酸鎂 吸附的物質(zhì)。
13、動(dòng)植物油類 animal and vegetable oils 指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。
14、在萃取過程中,加入鹽酸的作用是:調(diào)節(jié)樣品的PH值為酸性,加入氯化鈉的作用是:破乳化,加入四氯化碳的作用是:做萃取劑萃取水樣中的油份,使用無水硫酸鈉的作用是:去除萃取液中含有的水分。
15、一般用來測定校正系數(shù)用的三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是:正十六烷、姥鮫烷和甲苯。
16、國標(biāo)中油份濃度的計(jì)算通式是:C=X*A2930 +Y*A2960 +Z*(A3030—A2930 / F )
17、國標(biāo)中注釋:紅外分光光度計(jì)出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù),可以直接進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)。我公司的理解為可以通過標(biāo)準(zhǔn)曲線來檢驗(yàn)并校正校正系數(shù).
18、國標(biāo)中規(guī)定用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì),測定總油,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后,測定石油類。總油和石油類的含量均由波數(shù)分別為 2930 cm-1(CH2 基團(tuán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))、2960 cm-1(CH3 基團(tuán)中的 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))和 3030 cm-1 (芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度 A2930、A2960、A3030 進(jìn)行計(jì)算,其差值為動(dòng)植物油類濃度。
19、四氯化碳:在 2800 cm-1~3100 cm-1 之間掃描,不應(yīng)出現(xiàn)銳峰,使用4cm 比色皿、空氣池 做參比其吸光度值應(yīng)不超過 0.12 AU。
20、用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用正十六烷、異辛烷和苯,按 65:25:10(V/V)的比例配制 混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);使用正十六烷、姥鮫烷和甲苯,按 5:3:1(V/V)的比例配制混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以四氯 化碳作為溶劑配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
二、 判斷題(共10題,每題2分,總分20分)
1、一般的無水硫酸鈉都含有水分和油類物質(zhì),所以使用之前須預(yù)處理:在 550℃下加熱 4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存。( √ )
2、硅酸鎂的預(yù)處理:取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,置于馬弗爐內(nèi) 250℃下加熱 4h,在爐內(nèi)冷卻至約 200℃后,移入干燥器 中冷卻至室溫,于磨口玻璃瓶 內(nèi)保存。( × )
3、使用時(shí),稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中, 根據(jù)硅酸鎂的重量,按 10%(m/m)比例加入適量的蒸餾水,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,放置 約 12h 后使用。(×)
4、國標(biāo)中規(guī)定用 1000ml 樣品瓶采集地表水和 地下水,用 500 ml 樣品瓶采集工業(yè)廢水和生活污水。采集好樣品后,加入鹽酸酸化 至 pH≤2 。(√ )
5、地表水和 地下水萃取時(shí)將樣品全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 分液漏斗中,量取 25.0 ml 四氯化碳洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩 3min,并經(jīng)常開啟旋塞排氣,靜置分層后,將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加入 3g 無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中,搖動(dòng)數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結(jié)晶成塊,需要補(bǔ)加無水硫酸鈉,靜置。將分液漏斗上層水相全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 量筒中,測量樣品體積并記錄。( √ )
6、地表水和地下水假設(shè)濃度在0.01 mg/L,取樣量600ml,四氯化碳量20ml,萃取比為30倍,要求儀器的檢出限為0.1 mg/L( × )
7、無水硫酸鈉國標(biāo)萃取中的作用是除水,我公司的油水分離膜不光可以除水還可以除雜質(zhì)。( √ )
8、測定石油類的過程:向萃取液中加入 3g 硅酸鎂,置于旋轉(zhuǎn)振蕩器 上,以 180~200rpm 的速度連續(xù)振蕩 20min ,靜置沉淀后,上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗 過濾至具塞磨口錐形瓶中,用于測定石油類。( √ )
9、石油類和動(dòng)植物油類的吸附分離也可采用吸附柱法 ,即取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱, 棄去前 5ml 濾出液,余下部分接入錐形瓶 中,用于測定石油類。( √ )
10、用戶做水樣萃取時(shí),可以借用嗅覺視覺來判斷濃度范圍,當(dāng)樣品有異味穢濁,取該樣品25mL,用25mL 四氯化碳萃取。( × )
以上是紅外測油儀部分技能考察試題,希望能幫助更多用戶了解和掌握我公司的產(chǎn)品性能和操作方法!
能譜科技致力于傅立葉紅外光譜儀,紅外測油儀,粉塵游離二氧化硅分析儀的研發(fā)生產(chǎn)銷售多元化高新技術(shù)企業(yè);無論是常規(guī)檢查,還是用于前沿科學(xué)研究,在這您一定能找到合適您的理想工具。